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一、試劑的配制:
1、鈦試劑(2.5%):稱鈦試劑2.5g,加水100ml溶解,搖勻備用。
2、DDA:稱2g二安替比林甲烷于200ml燒杯中,加HCl(1+1)10ml,乙醇150ml,搖動(dòng)使之溶解后,轉(zhuǎn)入棕色瓶中保存?zhèn)溆谩?/span>
二、TiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
稱取預(yù)先經(jīng)過950℃灼燒的光譜純TiO250.0mg于銀坩堝中(樣品盡量分散),加NaOH2g±0.1g搖勻,放入預(yù)先升溫至400℃的馬弗爐中,繼續(xù)升溫至750℃,保溫20分鐘,取出稍冷后放入200ml燒杯中,加 H2SO4(1+1)12ml,水50ml浸出,加熱至*清亮,冷后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,如渾濁則加硫脲30—100mg,再稀釋定容。搖勻備用。此液含TiO2100μg/ml。
三、樣品前處理:
樣品不需經(jīng)過灼燒,直接稱取約50.0mg,其余同標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
四、測(cè)定:
吸取標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml分別于100ml容量瓶中,加5%的抗壞血酸0.5ml,加水至約70ml,加Ti-試劑10ml,加DDA10ml,以水定容,20-60分鐘內(nèi)測(cè)定。
4通道,以水為空白,K=1.0。