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一、其中主成份Al2O3的測定:
1、 Al2O3標準溶液80ug/ml:
配制方法同常規(guī)。用標準物質(zhì)礬土標定,要將鐵、鈦的影響計算進去。
2、樣品溶液的制備:
稱取氧化鋁樣品40.0~42.0mg于銀坩堝中,加熔劑1.35g混勻,放入馬弗爐中,在750℃保溫60分鐘,取出冷卻后放入500ml燒杯中,用約350ml沸水浸出,加HCl(1+1)35ml,加硫脲0.3-0.5g攪勻,等*清亮后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,洗凈坩堝和燒杯,用流水冷卻,以二次水定容,搖勻備用。
3、空白溶液:在500ml容量瓶中加入1.35g熔劑、35mlHCl(1+1),以二次水溶解并定容。
4、顯色測定Al2O3:
吸空白、樣品、標準各10ml于100ml容量瓶中,空白和標準中補加5%的硫脲4滴,然后都加醋酸鈉溶液5ml,放置5分鐘以上,以0.03%的601溶液定容并搖勻。10-60分鐘內(nèi)測定。5通道,K=1.5(需校正)
二、其中微量成份SiO2 的測定:
1、SiO2參比標準液(20μg/ml):
取100ml容量瓶,加入已標定的SiO2參比標準液10ml,用空白稀釋至刻度,搖勻備用。此參比標準液每ml含SiO2為常規(guī)標定值的十分之一。
例如:常規(guī)標定SiO2的濃度為202.5ug/ml,則此參比標的SiO2濃度為20.25ug/ml。
2、顯色測定:
取空白、標準、樣品各10ml于干燥杯中,加6%鉬酸鈉2ml,搖勻,根據(jù)室溫放置不同時間:
室溫 | 25-30℃ | 20-25℃ | <20℃ |
放置時間 | 8分鐘 | 15分鐘 | 在30℃水浴中放8分鐘 |
加Si試劑10ml,搖勻,10-60分鐘內(nèi)測定。6通道,K=0.5(需校正)。
注:本法的關鍵是樣品能否*打開,因此樣品必須用瑪瑙研缽研至200目以下,樣品粒度越細越有利于分解*。